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西安建大和北理工科研團(tuán)隊(duì):一步聚合熔體封裝法制備高性能鈣鈦礦量子點(diǎn)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-04-15 來源:材料科學(xué)與工程瀏覽次數(shù):357
全無機(jī)CsPbBr3鈣鈦礦量子點(diǎn)(PQDs)具有優(yōu)異的光電性能,在發(fā)光二極管(LED)和顯示設(shè)備領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但是,它們對(duì)紫外線,水,熱和氧氣的長(zhǎng)期穩(wěn)定性差。
 
在此,來自西安建筑科技大學(xué)和北京理工大學(xué)的科研人員以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)為基質(zhì),并以CH3(CH2)16COOCs,[CH3(CH2)16COO]2Pb和KBr作為鈣鈦礦源,首次通過原位聚合物熔體封裝法制備了CsPbBr3PQDs/PMMA復(fù)合材料。重點(diǎn)研究了合成條件對(duì)復(fù)合材料光致發(fā)光量子產(chǎn)率(PLQY)的影響。經(jīng)過優(yōu)化的CsPbBr3 PQDs/PMMA復(fù)合材料具有優(yōu)異的性能,PLQY約為82.7%,半峰全寬(FWHM)約為18.6 nm。特別是在90小時(shí)的紫外線照射或60 °C加熱35天后,發(fā)光強(qiáng)度幾乎保持不變。此外,在水中浸泡15天后,它可以保留高達(dá)初始發(fā)光強(qiáng)度的約53%,這意味著該復(fù)合材料對(duì)紫外線,熱和水具有長(zhǎng)期穩(wěn)定性。基于該復(fù)合材料制備的白光LED(WLED)證明了寬色域和32 lm W-1的發(fā)光效率。本工作為低溫合成全無機(jī)PQDs提供了一條新穎、易工業(yè)化、無溶劑的一步法合成途徑,具有廣闊的應(yīng)用前景。相關(guān)論文以題為“One-Step Polymeric Melt Encapsulation Method to Prepare CsPbBr3 Perovskite Quantum Dots/Polymethyl Methacrylate Composite with High Performance”發(fā)表在Adv. Funct. Mater.期刊上。
 
論文鏈接:
 
https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.202010009
 
量子點(diǎn)1

在過去幾年中,具有ABX3通式(其中A = Cs,MA,B = Pb,Sn,X = Cl,Br,I)的鹵化鉛PQDs由于其優(yōu)異的光電性能而受到廣泛關(guān)注。與II–VI族傳統(tǒng)的無機(jī)半導(dǎo)體量子點(diǎn)(CdSe等)相比,PQDs可以通過高溫?zé)嶙⑷牖蚴覝叵屡潴w輔助再沉淀法來制備,從而可以廣泛用于發(fā)光二極管(LED),太陽能電池,激光和其他光電應(yīng)用。但是,環(huán)境中氧氣,濕氣,熱量和光輻射的存在可能會(huì)極大地影響未保護(hù)PQDs的穩(wěn)定性,從而導(dǎo)致發(fā)光效率降低甚至完全淬滅。在這方面,為解決這個(gè)問題已作了許多努力,主要集中在以下幾個(gè)方面:1)成分調(diào)整;2)表面工程;3)矩陣封裝;4)設(shè)備封裝。
 
盡管在開發(fā)各種策略以實(shí)現(xiàn)高穩(wěn)定的PQDs方面已付出了巨大的努力,但基礎(chǔ)研究和工業(yè)要求之間仍然存在差距。通過將預(yù)成型的PQDs與介孔硅(MP)、交聯(lián)聚苯乙烯(PS)微珠或超疏水多孔有機(jī)聚合物骨架(SHFW)混合,制備出了水穩(wěn)定性更好的CsPbBr3 PQDs基復(fù)合材料。然而,通過上述方法生產(chǎn)的PQDs需要繁瑣的預(yù)合成步驟,例如純化和去除反應(yīng)中使用的大量有機(jī)溶劑和長(zhǎng)鏈配體,這可能會(huì)對(duì)鈣鈦礦納米材料的發(fā)光性能產(chǎn)生不利影響。此外,PQDs的分離和純化對(duì)其在涂層基質(zhì)中的分散性有很大影響,從而導(dǎo)致PQDs顆粒的團(tuán)聚。這顯著降低了復(fù)合材料的PLQY和透光率,從而降低了相關(guān)WLED器件的性能。例如,MP-PQDs復(fù)合材料的PLQY僅為55%,而CsPbBr3 PQDs/SHFW復(fù)合材料的PLQY達(dá)到60%。
 
為了提高PQDs的穩(wěn)定性并考慮到其優(yōu)異的發(fā)光性能,已開發(fā)出多種原位方法來使用高溫條件或溶劑制備PQDs/玻璃或PQDs/聚合物復(fù)合材料。2016年,該組報(bào)告了在聚合物基體中原位制備PQDs的過程,并演示了在LCD顯示器背光源中的潛在用途。在最新報(bào)告中,證明了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基質(zhì)中具有很高的穩(wěn)定性和光譜可調(diào)的伽馬相RbxCs1-xPbI3梯度核殼PQDs。在隨后的工作中,Chen等人通過在550-950 °C的溫度下熔化CsPbBr3相關(guān)的前體和TeO2基玻璃粉末來制備CsPbBr3 QDs@玻璃復(fù)合材料。Wang等人通過使用五種不同的聚合物基質(zhì)的溶脹-溶脹方法生產(chǎn)了PQDs/聚合物(MAPbBr3/PS)復(fù)合膜。Xin等人通過將聚合物添加到CsPbBr3 QDs溶液中,使用原位沉淀工藝獲得CsPbBr3/PMMA,CsPbBr3/PBMA和CsPbBr3/PS復(fù)合材料。同時(shí),在上述濕化學(xué)過程中由溶劑揮發(fā)引起的微孔增加了PQDs與水/氧顆粒之間的接觸概率,極大地影響了復(fù)合材料的穩(wěn)定性并使它們脫離商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。另外,QDs@玻璃材料的高質(zhì)量合成需要高溫和更長(zhǎng)的時(shí)間,這不適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。在這方面,探索既不需要溶劑也不需要高溫的新的原位制備方法,并確保高的PLQY值以及對(duì)水和氧介質(zhì)的改善的穩(wěn)定性在許多研究的范圍內(nèi)。
 
量子點(diǎn)2
圖1. PQDs通過聚合物熔體封裝法在聚合物基體中原位結(jié)晶的示意圖。
 
量子點(diǎn)3
圖2. a)具有(頂部)和不具有(底部)CCK含量的CsPbBr3 PQDs/PMMA復(fù)合材料在紫外線照射的照片,b)CCK-2 wt% CsPbBr3 PQDs/PMMA復(fù)合物和PMMA的拉曼光譜,c)CCK-2 wt% CsPbBr3 PQDs/PMMA復(fù)合物的XRD圖,d–f)CCK-2 wt% CsPbBr3 PQDs/PMMA復(fù)合材料的高分辨率Cs 3d、Pb 4f和Br 3d XPS光譜。
 
量子點(diǎn)4
圖3. CCK-2 wt% CsPbBr3 PQDs/PMMA復(fù)合材料的a)TEM圖像;b)量子點(diǎn)的尺寸分布;c)HRTEM圖像;d)選定區(qū)域電子衍射(SAED)模式。
 
量子點(diǎn)5
圖4. a)在不同溫度下制備的CCK-2 wt% CsPbBr3 PQDs/PMMA復(fù)合材料的PL光譜;b)以不同轉(zhuǎn)速制備的CsPbBr3 PQDs/PMMA復(fù)合材料的PL光譜;c)具有不同CCK含量的CsPbBr3 PQDs/PMMA復(fù)合材料的PLE和PL光譜,d)CCK-2 wt% CsPbBr3 PQDs/PMMA復(fù)合材料的實(shí)驗(yàn)和擬合的時(shí)間分辨衰減曲線。
 
量子點(diǎn)6
圖5. CCK-2 wt% CsPbBr3 PQDs/PMMA復(fù)合材料對(duì)紫外線,熱和水的穩(wěn)定性測(cè)試。a)在365 nm紫外線(20 W)下的PL強(qiáng)度和FWHM與時(shí)間的關(guān)系;b)PL強(qiáng)度與在40、60和80 °C下的加熱時(shí)間的關(guān)系。插圖顯示了前24小時(shí)內(nèi)的變化;c)PL強(qiáng)度與浸入水中的時(shí)間的關(guān)系。插圖顯示了前24小時(shí)的變化;d)在不同的浸泡時(shí)間下,CCK-2 wt%復(fù)合材料的發(fā)光照片。
 
量子點(diǎn)7
圖6. a)通過將CCK-2 wt% CsPbBr3 PQDs@PMMA粉末和KSF熒光粉施加到InGaN藍(lán)色LED芯片上制備的WLED的EL光譜。左上插圖是在3 V電壓和20 mA電流下驅(qū)動(dòng)的WLED的照片。b)WLED的CIE色度坐標(biāo)和色域。
 
總之,作者通過聚合熔體封裝方法將全無機(jī)CsPbBr3 PQDs嵌入到PMMA聚合物中。在190 °C轉(zhuǎn)速為200 rpm下旋轉(zhuǎn)制備的CCK-2 wt% CsPbBr3 PQDs/PMMA復(fù)合材料中,PLQY≈82.7%,F(xiàn)WHM≈18.6 nm,衰減壽命≈32.5 nm,具有最佳的綠色發(fā)射性能。受益于PMMA的保護(hù),CsPbBr3 PQDs/PMMA復(fù)合材料在環(huán)境條件下表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性。此外,基于CsPbBr3 PQDs@PMMA、KSF熒光粉和InGaN藍(lán)色LED芯片制備的WLED器件具有較寬的色域(126.5% NTSC)和32 lm W-1的高發(fā)光效率。因此,熔體封裝是一種簡(jiǎn)單、無配體和無溶劑的技術(shù),為制備性能優(yōu)異的全無機(jī)PQDs開辟了一種新的原位結(jié)晶方法。
 
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